在分離研究方面,提出采用液液萃取法分離醋酸丁酯 - 丁醇 - 水體系。在選擇萃取劑時,經(jīng)過系統(tǒng)研究和對比,終選擇甘油作為該體系的萃取劑??偨Y(jié)了液液相平衡的測定方法,研究了溫度、攪拌速度等因素對醋酸丁酯 - 丁醇 - 水體系液液平衡的影響,并優(yōu)化條件,測定和關(guān)聯(lián)了相關(guān)的液液相平衡數(shù)據(jù)。對于萃取塔結(jié)構(gòu)的選擇,經(jīng)過對錯流萃取及逆流萃取的概述和比較,選擇逆流萃取分離該體系。
采用多級逆流萃取法分離醋酸丁酯 - 丁醇 - 水體系,具有工藝簡單、操作方便、能耗低、萃取劑價廉易得、分離等優(yōu)點(diǎn),為工業(yè)化提供了參考依據(jù)。
2. 三氧化二釹催化合成
此法在醇酸摩爾比為1:1.2;催化劑用量為醇重量的3%;反應(yīng)時間為2小時;轉(zhuǎn)化率可達(dá)80.4%,反應(yīng)時間短,催化劑用量少。而且反應(yīng)完畢分出催化劑,洗滌,干燥,回收可循環(huán)使用。操作簡便,腐蝕性遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于硫酸2。
3. HzSM-5分子篩催化劑液相連續(xù)合成
此法催化劑不象硫酸,三氧化二釹那樣直接利用,而是用80-100目分子篩原粉,用0.5N鹽酸在95℃下烘干,經(jīng)陪燒后得氫型分子篩催化劑,分子篩催化劑懸浮漿料反應(yīng)能力在0.25ml/hml時,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為94%,與硫酸催化劑連續(xù)酯化水平相仿,并且消除副反應(yīng)2。
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